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阿昔洛韋的標(biāo)準(zhǔn)
來源(名稱)、含量(效價(jià))
本品為9-(2-羥乙氧甲基)鳥嘌呤。按干燥品計(jì)算,含C8H11N5O3不得少于98.0%。
性狀
本品為白色結(jié)晶性粉末;無臭,無味。
本品在冰醋酸或熱水中略溶,在乙醚或二氯甲烷中幾乎不溶;在氫氧化鈉試液中易溶。
鑒別
(1)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(《藥品紅外光譜集》213圖)一致。
檢查
溶液的澄清度與顏色
取本品0.50g,加1%氫氧化鈉溶液10ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(2010年版藥典二部附錄ⅨB)比較,不得更濃(供注射用)或與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ B)比較,不得更濃(供口服、外用);如顯色,與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深(供注射用)或與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深(供口服、外用)。
有關(guān)物質(zhì)
取本品,加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤB)試驗(yàn),吸取上述溶液5μl,點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(80:20:2)為展開劑,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,除主斑點(diǎn)外,不得顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)。
鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì)
精密稱取本品約40mg,置200ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液2ml使溶解,加0.1%(V/V)磷酸溶液25ml后用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加0.1%磷酸溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;另精密稱取鳥嘌呤對(duì)照品10mg,置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液5ml使溶解,加0.1%磷酸溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為鳥嘌呤對(duì)照品貯備液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為鳥嘌呤雜質(zhì)對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水為流動(dòng)相A,甲醇為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫;柱溫35℃;檢測波長為254nm。取鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各適量,等體積混合,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)色譜系統(tǒng)及檢測靈敏度,阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰之間的分離度應(yīng)大于3.0;阿昔洛韋峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液、鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,鳥嘌呤的量按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過0.7%;其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積(1.0%)。
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